В 1928 г. В.И. Спицын занял должность старшего научного сотрудника Лаборатории редких элементов Института прикладной минералогии и цветной металлургии, где под его руководством проводились исследования по изучению химии и минералогии бериллия. В 1931 г. эта работа завершилась получением первых образцов металлического бериллия из отечественного сырья, а в 1932 г. – организацией производства бериллия в Советском Союзе. Спицын участвовал в пуске опытного завода по производству бериллия и был научным руководителем завода. Основные работы этого периода нашли отражение в сборнике «Химия редких элементов» (1955). Методами термического, тензиметрического и рентгенографического анализов Спицыну с сотрудниками удалось установить состав и строение сложных систем, содержащих поливольфраматы, –молибдаты, –ниобаты и родственные им соединения.
С 1932 по 1941 гг. В.И. Спицын заведует кафедрой неорганической химии в Московском государственном педагогическом институте им. К. Либкнехта. Здесь сконцентрировалась тогда и его научная деятельность. Продолжаются работы по химии вольфрама и молибдена с привлечением новых объектов, большой объем исследований по оксидам ниобатов и танталатов. В 1938 г. Спицыну была присвоена ученая степень кандидата химических наук без защиты диссертации.
Вскоре был начат цикл работ по изучению цезия и рубидия. Все эти исследования носили фундаментальный характер. Впоследствии работы Спицына по сорбции цезия нашли широкое применение в СССР и за рубежом для извлечения цезия-137 из продуктов деления урана. Результатом выполненной в этот период работы явилась докторская диссертация «Новые материалы к химии цезия», которую Спицын защитил в 1945 г. В 1946 г. он был избран членом-корреспондентом Академии наук СССР.
Во время Великой Отечественной войны Спицын был назначен проректором по научной работе МГУ им. Ломоносова и одновременно был утвержден заведующим кафедрой неорганической химии. Деятельность его на этом посту привела к расширению традиционных исследований, проводившихся в области химии редких элементов, и созданию новых направлений: химии платиновых металлов под руководством академика И.И. Черняева и радиохимии. Им впервые были широко применены радиоактивные изотопы для изучения процессов растворения труднорастворимых солей. Часть работ, выполненных при непосредственном участии Спицына, была опубликована в сборнике «Радиохимия» (1952). В течение ряда лет ученый с сотрудниками обстоятельно исследовали изменения энтальпии образования и теплоемкость различных соединений урана, состав и кристаллохимическое строение многих уранатов. Накопленный за многие годы материал по изучению физико-химических свойств урана и его соединений представлен в большом сборнике статей «Исследования в области химии урана» (1961).
